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关于影响合成的制备

[ 时间:2018-02-05 来源:http://www.kenflor.com/ 作者:佛山肯富来 点击: ]

对于传统高温固相烧结反应,要得到单一的纯相或固溶体,除了理论上该反应能进行外,关键还在于原料粉末之间比例的准确性,相互混合的均匀性,以及烧结温度与烧结时间的把握度。

(1)就比例的准确性而言。由于我们合成的目标产物均为无机氧化物陶瓷材料,一般选取的原料为相应元素的金属氧化物或碳酸盐,有的原料容易吸收空气中的水分,所以在称量之前需将原料进行干燥处理。特别是对于La2o3,MgO等极易吸水的原料,需在高温烧结8-10h左右待样品充分干燥后直接取出,稍冷后直接称量使用。对于在高温烧结阶段易挥发的原料,需要在称量时适当添加多一点比例的的原料以补偿烧结过程中造成的损失。

 

(2)相互混合的均匀性。充分反应的必要条件在于不同反应组份之间混合均匀,充分接触。一般情况下,以无水乙醇或者丙酮为溶剂、二氧化锆小球为介质,与反应原料混合后,装入聚四氟乙烯球磨罐或玛瑙罐中进行行星式球磨,时间因原料总和的量而定。在原料选用行星式球磨外,其余实验所涉及的组分均用手磨的方式,将剂量比原料放入玛瑙研钵中,加入无水乙醇后,手工磨至均匀即可。

 

(3)烧结温度与烧结时间的把握度。将原料混合均匀后,佛山肯富来水泵厂通过压片机将粉末压制成直径为12mm,厚度为2mm左右的片状,放入马弗炉中进行预烧除去CO2等气体,然后将预烧后的样品进行二次研磨成粉,并压片后进行二次烧结成相。预烧温度与烧结成相温度根据参考文献进行初步判定,烧结温度与时间的确定影响成相是否充分,若温度过低,则反应不完全,存在部分原料物相,反之,温度过高后物相分解。有的物相在某一温度范围可以形成单一物相,低于或高于这一温度范围均不能成相,所以对于成相烧结温度与烧结时间的把握需要我们在实验过程中不断探索才能确定。

 

传统高温固相合成法,主要包括称量、研磨、压片、预烧、二次研磨、压片、烧结等过程。在称量之前,所用原料中的氧化镧粉末在1000℃-10h烧结后立即取出称量,其余原料一般置于110℃烘箱中保温储存,根据化学计量比称取原料。将所有原料混入玛瑙研磨中,加入无水乙醇稀释后研磨至酒精挥发完全,再次加入酒精稀释混匀,如此研磨3次左右。然后压片成型,一般压片机对样品施加的压力约为330Mpa,取出放入刚玉坩埚中,将坩埚置于马弗炉中预烧除去气体,研磨预烧后的片再次压片后烧结,预烧和烧结成相的升降温历史均为5C/min。对于难压片成型的样品,在预烧后的粉末中滴加适量5wt聚乙烯醇(PVA)粘结剂,混匀后压片。对于部分330Mpa常压烧结的陶瓷片,未得到很好的致密度,在预烧后的粉末中滴加适量PVA后,在常规压片机上手压成型后,再经过冷等径压技术将陶瓷片于250Mpa压力下保压20min,放入坩埚中在成相温度烧结得到致密的陶瓷片,而后进行性能测试实验。

 

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